连续结晶器相较于传统的单罐式间歇结晶,能够实现连续性结晶生产。其结晶方式依据不同的产品物性而有所不同,主要包括以下几种:
一、绝热真空结晶
高温溶液进入绝热容器后,在真空状态下闪出一部分水,从而提高溶液的浓度,降低溶液的温度,产生过饱和状态。绝热真空结晶器主要采用DTB真空结晶器、OSLO真空结晶器等,主要应用产品有氯化铵、硝酸钾、硫酸镍、硫酸钴、氯化钴、蛋氨酸等。
二、蒸发结晶
蒸发结晶是通过加热蒸发水分,提高溶液浓度,产生过饱和度的方法。这一过程中,溶液在负压条件下具有较低的沸点,溶液沸点随真空度的升高而降低。在负压条件下因溶液沸腾汽化带走大量热量从而获得低温溶液,溶质达到饱和后析出固体。蒸发结晶器多为连续操作,主要结晶器有奥斯陆蒸发结晶器、FC蒸发结晶器等,氯化钠、硫酸钠和氯化铵都采用这种结晶方法。比较节能的蒸发结晶器有MVR蒸发器、多效蒸发器等。
三、冷却结晶
冷却结晶是通过与外部冷却水、冷冻水和其他冷源进行热交换,降低溶液温度,提高过饱和度的一种结晶方法。十水硫酸钠、十水碳酸钠和硫酸钴都可以使用这种结晶方法。连续冷却结晶器常用的形式为DTB结晶器和OSLO结晶器,也有真空冷却结晶方式和连续换热结晶。一个相对完整的真空连续结晶系统一般由真空结晶器、冷凝器、真空泵组成,高温高浓物料连续送入结晶器内,在真空泵和冷凝器的作用下,结晶器内一直维持着负压,物料沸腾汽化带走热量,结晶器内温度相对恒定,晶体持续析出。
四、反应结晶
反应结晶是指在目标溶液中加入反应物以增加目标产品的浓度,从而产生过饱和度的结晶方法。这一过程通常伴随着热交换,可以是气气反应、气液反应、液液反应、固液反应、气固反应等。无论何种反应过程,在晶体形成阶段都需遵从晶体的生长基本原理。
在结晶器中实现晶体悬浮和颗粒分级是连续结晶器的一个典型特征。例如,在OSLO连续结晶器中,系统连续将澄清的母液送至外部热交换器进行冷却,以获得过饱和浓度,然后再送回晶体悬浮床。在过饱和溶液自下而上通过晶体床的过程中,过饱和度逐渐消失,晶体逐渐长大。同时,向上的母液对晶体有洗脱和分级的作用,大的晶体颗粒落下,小的晶体颗粒向上漂浮,这样大的晶体颗粒被优先提取和过滤,而小的晶体颗粒留下来并继续生长。
连续结晶器之所以能在不产生大量细小晶体的情况下实现高温物料的快速冷却,是因为它充分利用了溶液中不同组分的溶解性、变质区、过饱和特性和晶体培养原理。同时,连续结晶器连续化操作,具有自动化程度高、占地小、生产效率高、产能大、用人少等优点,在精细化工、制药、无机盐等领域有着广泛的应用。
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